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哈希COD測定法原理

原理:用一定量的重鉻酸鉀在強(qiáng)酸性溶液中,加入硫酸汞去除氯離子干擾,在銀催化下,經(jīng)過高溫消解反應(yīng)后的溶液COD濃度與吸光度成線性關(guān)系,符合朗伯—比爾定律,在620nm處比色得出樣品濃度。 
儀器:HACH-DR 3900分光光度儀,HACH-DRB 200消解儀 試劑: 
1、鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,COD=5000mg/l 
稱取0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀溶于水中,定容**100ml。 2、鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,COD=500mg/l 
    取10ml鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液溶于水中,定容**100ml?,F(xiàn)配現(xiàn)用。 3、重鉻酸鉀溶液,1/6ρ=1.50mol/l 
    稱取73.5475重鉻酸鉀(預(yù)先在120℃烘干2小時)溶于水中,定容**1000ml。由于重鉻酸鉀不易溶于冷水,可邊加熱邊溶解。4℃冷藏保存。若用前有析出,可在60℃下加熱使其溶解后再使用。 4、1% H2SO4-Ag2SO4溶液 
于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀,放置1~2天,不時搖動使其溶解。 5、硫酸汞  步驟: 1、標(biāo)線的繪制 
(1)配置標(biāo)準(zhǔn)樣品 
于6支HACH消解-比色管中依次加入0.04g硫酸汞,2.50ml 1% H2SO4-Ag2SO4溶液,0.5ml重鉻酸鉀溶液,0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00ml鄰苯二甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液,2.00、1.60、1.20、0.80、0.40、0.00ml水,密封后搖勻。 
(2)HACH-DRB 200進(jìn)行消解 
打開HACH-DRB 200消解儀開關(guān),輕按屏幕顯示COD的下方按鍵。待溫度上升**150℃,消解儀會發(fā)出滴滴滴的聲音。打開消解儀塑料蓋,將比色管置于消解孔中,關(guān)上塑料蓋,輕按屏幕顯示start的下方按鍵,消解開始。消解儀在150℃下恒溫消解120min,然后慢慢降溫,待溫度降**120℃,儀器又會發(fā)出滴滴滴的聲音。此時關(guān)閉消解儀,拿出比色管并搖勻,冷卻**室溫。 
(3)HACH-DR 3900分光光度儀測量 
shou先準(zhǔn)備含有2/3體積蒸餾水的比色管作為空白。然后打開HACH-DR 3900分光光度儀,確定除了圓孔外其他光路已被遮住。按單波長鍵,待進(jìn)入測定界面后設(shè)定發(fā)射波長為620nm。將含有蒸餾水的比色管插入圓孔中,按調(diào)零鍵后拿出,再將其余比色管插入圓孔中,按讀數(shù),測定其吸光度,記錄數(shù)據(jù)。**后關(guān)閉分光光度儀。
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