重鉻酸鉀法測(cè)定COD（本方法適用于COD濃度范圍在50—500mg/l的水
樣）
一、重鉻酸鉀法測(cè)定（CODCr）的原理
在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過(guò)量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。 二、儀器
1.500ml全玻璃回流裝置； 2.加熱裝置（電爐）；
3.25ml 或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。 三、試劑
1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（K2Cr2O7）：
稱(chēng)取預(yù)先在120℃烘干2h 的基準(zhǔn)或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸鉀12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀釋**標(biāo)準(zhǔn)線，搖勻。 2.試亞鐵靈指示液：
稱(chēng)取1.485g 鄰菲啰啉（C12H8N2•H2O）、0.695g 硫酸亞鐵（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀釋**100ml，儲(chǔ)于棕色瓶?jī)?nèi)。 3.硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液 （(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O）：稱(chēng)取39.5g 硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml 濃硫酸，冷卻后移入1000ml 容量瓶中，加水稀釋**標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。 標(biāo)定方法：
準(zhǔn)確吸取10.00ml 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml 錐形瓶中，加水稀釋**110ml 左右，緩慢加入30ml 濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色**紅褐色即為終點(diǎn)。
C=0.2500×10.00/V
式中：C-----硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）； V-----硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（ml）。 4.硫酸-硫酸銀溶液：
于500ml 濃硫酸中加入5g 硫酸銀。放置1-2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。 5.硫酸汞：結(jié)晶或粉末。 四、測(cè)定步驟
1.移液管移水樣5.00mL于消解罐中，加入5.00mL消解液（重鉻酸鉀），即時(shí)搖勻，再加入5.00mL催化劑（硫酸-硫酸銀溶液），搖勻。 2.另做一空白樣，加5.00mL蒸餾水，其他照加。
3.放入微波爐消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min
4.消解液倒入錐形瓶中，沖洗消解罐3次，加2滴指示劑，用硫酸亞鐵銨回滴，顏色由黃經(jīng)藍(lán)綠**紅褐色，即為終點(diǎn)。 5.標(biāo)定硫酸亞鐵銨溶液。 五、計(jì)算
式中，c——硫酸亞鐵銨溶液濃度，mol/l； V0——滴定空白樣量，ml； V1——滴定水樣量，ml； V——水樣體積，5ml。
高錳酸鉀法測(cè)定COD
一、實(shí)驗(yàn)原理
高錳酸鉀指數(shù)在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時(shí)所消耗的氧量，以氧的mg/l來(lái)表示。水中部分有機(jī)物及還原性無(wú)機(jī)物均可消耗高錳酸鉀。因此，高錳酸鉀指數(shù)常作為水體受有機(jī)物污染程度的綜合指標(biāo)。 水樣加入硫酸使之呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應(yīng)一定時(shí)間。剩余的高錳酸鉀加入過(guò)量草酸鈉溶液還原，再用高錳酸鉀溶液回滴過(guò)量的草酸鈉，通過(guò)計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù)。 二、儀器 1.水浴裝置 2.250ml錐形瓶 3.50ml酸式滴定管 三、試劑
